L’analyse de monocristaux par diffraction aux rayons X (partie 1)

29/11/2015 | lulunoy

Bonjour à tous,

Aujourd’hui, je vais vous présenter une récente très perfectionnée dans le domaine de la chimie analytique. Il s’agit de l’analyse de monocristaux par diffraction aux rayons X. Cette technique permet de déterminer la structure d’une grande variété de molécules à l’échelle atomique (molécules organiques, inorganiques, protéines…).

L’instrument analytique utilisé est le diffractomètre, que vous pouvez voir sur la photo ci-dessous :

Diffractometre1 = Caméra

2 = Détecteur CCD (Charged-Coupled Device) : utilisé pour détecter les spots de diffraction

3 = Goniomètre : la partie du diffractomètre où est déposé le cristal à analyser ; il sert à mesurer les angles entre les différentes faces du crystal

4 = Flux d’azote liquide : sert à maintenir le cristal stable à une température de 100K (-173,15°C)

5 = Source à rayons X (sur la photo une source au molybdène)

Cette source est la partie la plus importante du dispositif.

cathode

Elle est composée d’une cathode et d’une anode. La cathode est un filament de tungstène porté à incandescence par un courant à basse tension. A haute température, le métal émet des électrons. Les électrons sont accélérés par une forte tension (entre 50 et 1000 kV) appliquée entre les électrodes. Dans le tube règne un vide aussi poussé que possible afin de ne pas retenir les électrons. L’anode est quant à elle une pièce massive en métal taillé à 45° dans laquelle est encastrée une pastille de tungstène ou d’un autre métal (ici du molybdène) et possédant un dispositif de refroidissement par circulation d’eau ou d’huile. Les électrons se dirigent vers la pastille qui émet des rayons X.

Attention, les rayons X sont très dangereux pour la santé. C’est pour cela qu’une sécurité a été installée sur l’appareil. Des fenêtres étanches sont à verrouiller avant chaque analyse. Si elles ne le sont pas, l’analyse ne peut pas se lancer car elle est automatiquement bloquée par l’appareil.

 

Prochainement, je vous parlerai de l’analyse des résultats obtenus grâce aux diffractomètre.

A bientôt 😉

4 commentaires

  1. Hey!

    Bon article, ça me rappelle certains de me cours 🙂
    Je me demandais: tu sais pourquoi on prend le molybdène comme matériau de l’anode?

    1. Merci c’est très gentil 😉 En fait, c’est le sujet de mon stage de fin d’études.
      En fait le molybdène est utilisé car il émet des rayons X de longueur d’onde 71 pm, ce qui est la plus adapté pour l’analyse des monocristaux.

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A propos de

Étudiante en Master MEEF 2nd degré (future professeur de Physique-Chimie) et détentrice d'un DUT de Chimie à Strasbourg http://luluramenesascience.com